Standard Kebangsaan untuk Penentuan Sulfida Organik dalam Bawang Putih Dehidrasi Di China

Piawaian ini bersamaan dengan Pertubuhan Antarabangsa untuk Standardisasi (ISO) 5567-1982 "Penentuan Sulphides Organik yang Tidak Tanpa Depan dalam Bawang Putih Dehidrasi".

1 ringkasan kaedah

Sampel direndam di dalam air, etanol ditambah, sebatian organosulfur yang tidak menentu disuling, dan sulingan dalam medium asid nitrik dititrasi oleh kaedah pengukuran perak, dan kandungan sebatian organosulfur yang tidak menentu dikira dari penggunaan larutan nitrat perak.

2 reagen

2.1 Asid Nitrik (Graviti Khusus 1.42)
2.2 Ethanol 95% (v/v)
2.3 Paraffin Cecair
2.4 Asid nitrik 10% (v/v)
2.5 ammonium hidroksida 10% (v/v)
2.6 0.1000mol/l Perak nitrat penyelesaian standard, penyediaan dan kaedah penentukuran mengikut GB 601-1977 "Kaedah Penyediaan Penyediaan Penyelesaian Standard Kimia".
2.7 0.1000mol/L Ammonium thiocyanate Solusi standard, berat ammonium thiocyanate 8g dibubarkan dalam air 1L. Rujukan Kalibrasi GB 601-1977 "Kaedah Penyediaan Penyelesaian Standard Reagen Kimia" dalam kaedah penentukuran natrium thiocyanate.
2.8 Penyelesaian penunjuk ammonium sulfat ferrik, penyelesaian tepu.

3 instrumentasi

Semasa analisis, terutamanya radas penyulingan harus dielakkan hubungan dengan produk tembaga atau getah, alat penyulingan adalah sambungan kaca mulut tanah.
3.1 Alat penyulingan (lihat rajah) adalah kelalang leher panjang 250ml, yang mampu digunakan dengan penyumbat dan siku gooseneck, dan siku gooseneck dan sambungan kondensor tiub lurus sama ada sfera atau kaca standard dengan hujung tanah.
3.2 250 ml Botol conical conical, mampu digunakan berkaitan dengan kondensor refluks.
3.3 Mandi air suhu malar, mampu mengawal suhu hingga 37 ± 1 ° C.
3.4 G2 atau G3 Corong kaca.
3.5 pam vakum atau pam air.
3.6 Kertas ujian ketepatan pH, mampu menunjukkan pada pH = 7 ± 0.1. Unit penyulingan sulfur allylated.

4 prosedur analisis

4.1 Prapreatment sampel
Serpihan bawang putih yang dehidrasi dibuat ke dalam zarah seragam dan kemudian sampel, granul bawang putih dehidrasi dan serbuk bawang putih secara langsung.
4.2 Saiz sampel
Timbang kira -kira 10g sampel, tepat hingga 0.01g.
4.3 Penentuan
4.3.1 Rendam
Letakkan sampel yang ditimbang ke dalam kelalang (3.1) dengan 100ml air 40 ° C, pasangkan kelalang dengan penyumbat kaca tanah, dan rendamnya dalam mandi air suhu tetap (3.3) pada suhu 37 ± 1 ° C untuk 2h .
4.3.2 Penyulingan
Selepas menambah 20ml etanol (2.2) dan 2ml parafin cecair (2.3) ke kelalang (3.1), dengan cepat menyambungkan kelalang ke alat penyulingan (lihat angka), dan tambah 10ml ammonium hidroksida (2.5) 3.2) supaya outlet bawah pemeluwap ditenggelamkan dalam larutan ammonium hidroksida.
Panaskan kelalang (3.1) untuk menghentikan penyulingan selepas mendapatkan 60 ml sulingan, basuh kondensor dengan air, dan kumpulkan pembasuhan ke dalam kelalang kerucut.
Suhu harus dikawal selia semasa penyulingan untuk mengelakkan tumpahan gelembung gas dan untuk membolehkan kadar penyulingan yang sesuai diperolehi.
4.3.3 Titrasi
Meneutralkan penyulingan (a) dalam kelalang kerucut dengan asid nitrik (2.4) dan menstabilkan pH pada 7 ± 0.1 seperti yang diukur dengan kertas ujian ketepatan pH (3.6). Tambah 20.00 ml penyelesaian standard nitrat perak (2.6) ke sulingan (a) dan panaskannya dalam mandi air pada refluks selama 1 jam. Sulingan (a) disejukkan ke suhu bilik dan ditapis dengan mengepam dengan corong kaca, (3.4) pam vakum atau pam air (3.5) dan endapan dibasuh dengan air panas 4 kali dan penapis dan pembasuhan (b ) dikumpulkan. Tambah 5 ml asid nitrik (2.1) dan beberapa titisan larutan penunjuk ammonium sulfat ferrik (2.8) ke penyelesaian filtrat dan basuh (b), titrat dengan 0.1000 mol/l ammonium thiocyanate standard larutan (2.7) sehingga penyelesaiannya adalah cahaya coklat-merah dan simpan selama 0.5 minit.

5 Pengiraan Hasil Analisis

5.1 Kaedah pengiraan
Kandungan sebatian organosulfur yang tidak menentu dalam bawang putih yang dehidrasi dinyatakan sebagai peratusan massa sulfur alili diberikan oleh formula berikut: MCVCX100057.0) 20 (21 ×sigu-= = = = = = = =
Di mana: Kandungan X-Kandungan organosulfur yang tidak menentu dalam bawang putih dehidrasi, %;
C1 - Kepekatan penyelesaian standard nitrat perak (2.6), mol/l;
C2 - Kepekatan larutan standard ammonium thiocyanate (2.7), mol/l;
V - Jumlah larutan standard ammonium thiocyanate yang digunakan, ml;
0.057 - gram sulfur propilated yang dibakar [(CH2CH = CH2) 2S] bersamaan dengan 1.00 mL penyelesaian standard nitrat perak dengan c = 1.000 mol/l;
m - jisim spesimen g. Keputusan yang diperoleh hendaklah dinyatakan kepada dua tempat perpuluhan.
5.2 Ketepatan kaedah
Bagi pengendali yang sama, perbezaan antara dua keputusan berturut -turut tidak boleh melebihi 5 peratus daripada nilai min mereka, jika tidak, ulangi penentuan.
5.3 Laporan Eksperimen
Ambil min aritmetik dua penentuan sebagai hasilnya.

Anotasi:

Piawaian ini dicadangkan oleh Biro Makanan Tidak Muncul Kementerian Perdagangan Republik Rakyat China.
Piawaian ini bertanggungjawab untuk merangka oleh Institut Penyelidikan Makanan Beijing.
Drafter utama Shen Bing ini, Liu Zhenfang, Li Weidong, kembali ke Jiuzhen.
Kementerian Perdagangan Republik Rakyat China 1988-02-29 meluluskan pelaksanaan 1988-07-01.